电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

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一、定义

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法,具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点,国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。

二、测试原理

电感耦合等离子体焰矩温度可达6000~8000K,当将试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激发,以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离后回到基态时,发射不同波长的特征光谱,故根据特征光的波长可进行定性分析;元素的含量不同时,发射特征光的强弱也不同,据此可进行定量分析,其定量关系可用下式表示:

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

式中:I—发射特征谱线的强度; C—被测元素的浓度; a—与试样组成、形态及测定条件等有关的系数; b—自吸系数,b≤1

三、ICP的检出限

使用ICP-OES,大多数元素的检出限为0.00Xmg/L,校准曲线的线性范围达105

~106,可进行多元素同时或顺序测定。

四、 ICP的校正方法

有波长校正和分析校正:

一、波长校正的目的是使波长与检测器象素之间完全吻合。

分两步进行:

1、光谱仪校正——调整仪器的偏差

2、漂移补偿——克服波长随时间而变化

(1)光谱校正

对仪器实际测到的波长与理论波长之间的差别进行校正。应在每台仪器上单独测试一系列化学元素的波长,并将之储存为校正数据(一般储存在计算机中)。 通常存为下列一组数据:调试偏差;相关系数和修正系数。 光谱仪的校正要通过用户的指令来进行。

(2)漂移补偿

这是为克服环境变化,如温度气压等,而引起的波长漂移,所采用的一种常规监视过程。仪器在进样间歇期间,监测多条氩线波长,将实际值与理论值相比较,并对误差进行补偿。

当仪器第一次安装时、或软件重新安装后,需要进行波长校正。当更换了多色器吹扫气体类型后,也必须进行波长校长。吹扫气可为Ar或N2。

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